اصلاح سطحی انواع ایمپلنت تیتانیومی با استفاده از نانوکامپوزیت های هیدروکسی آپاتیت
پس زمینه (بک گراند) این پژوهش را از نظر کارشناسان سایت کلینیک دندانپزشکی دشتستان دنتال عنوان خوهیم کرد. انواع ایمپلنت تیتانیومی عموما توسط هیدروکسی آپاتیت (HA) پوشش داده می گردند (لایهای از HA روی آن ها نشانده می شود). با این حال، HA دارای معایبی همچون شکنندگی (زودشکنی)، مقاومت کششی پایین (کم بودن استحکام کششی) و پایین بودن چرمگی شکست، می باشد. ترکیب کردن زیرکونیا (ZrO2) (که دارای خواص مکانیکی عالی ست) با آلومینا (Al2O3) (که دارای خاصیت واکنش ناپذیری شیمیایی (خاصیت بی اثر بودن) است)، مطلوب می باشد، با توجه به این که هدف این پروژه پوشش دادن انواع ایمپلنت تیتانویمی با کامپوزیت HA-ZrO2-Al2O3 بود تا سطح ایمپلنت ها توسط اضافه کردن ZrO2 و Al2O3 اصلاح شود. هدف این تحقیق، ارزیابی سودمندی و درجه تأثیر پوشش های از جنس نانوکامپوزیت هیدروکسی آپاتیت می باشد. روشهای پژوهش اصلاح سطحی انواع ایمپلنت تیتانیومی با استفاده از نانوکامپوزیت های هیدروکسی آپاتیت می تواند اهمیت داشته باشد. از سپتامبر 2009 تا ژانویه 2011، پوشش هایی/ روکشهایی از جنس HA و کامپوزیت HA-ZrO2-Al2O3 که از نوع مواد هدفمند بودند، روی سطح انواع ایمپلنت تیتانیومی، نشانده شد (کُت شد). سُل های HA و HA-ZrO2-Al2O3 روی بسترها (نمونه های تیتانیومی) به روش کُت کردن غوطهوری (لایه نشانی غوطه وری)، نشانده شدند و سپس تحت عمل تکلیس قرار گرفتند. میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و آنالیز EDS برای تخمین و برآورد اندازه ذرات موجود در سطح و آنالیز مورفولوژیکال مورد استفاده قرار گرفتند. مورفولوژی نمونه های روکشدار نشده (نمونه هایی که اصلاح سطحی روی آن ها صورت نگرفته است)، نمونه های پوشش داده شده (روکش دار شده) با HA، نمونه های پوشیده شده با کامپوزیت HA-ZrO2-Al2O3 و نمونه های روکش دار شده با کامپوزیت دولایهی HA-ZrO2-Al2O3 با یکدیگر مقایسه شدند. تست مکانیکی (آزمون حرارت دادن و خنک کردن/ هیت اَند کوئِنچ) انجام شد تا نمونه های پوشیده شده با HA، نمونه های پوشیده شده با یک لایه از کامپوزیت HA-ZrO2-Al2O3 و نمونه های پوشیده شده با دو لایه از کامپوزیتِ HA-ZrO2-Al2O3 با هم مقایسه شوند. نتایج تحقیق اصلاح سطحی انواع ایمپلنت تیتانیومی با استفاده از نانوکامپوزیت های هیدروکسی آپاتیت بسیار شگرف بوده است. مورفولوژی سطحی نمونه های پوشش داده شده با یک لایه از کامپوزیت HA-ZrO2-Al2O3، همگنتر از نمونه های روکشدار شده با HA و نمونه های اصلاح سطحی نشده، بود. علاوه بر این، پوشش های کامپوزیتی تک لایه، همگن تر از پوشش های دو لایه هستند. آنالیز EDS روی نمونه های پوشش دار شده با HA انجام شد و نتایج حاصل شده نشان داد که نسبت Ca به P در فیلم نشانده شده روی نمونه، مشابه با مقدار نظریِ 1.67 در HA بود (در هیدروکسی آپاتیت، نسبت Ca به P برابر با 1.67 می باشد). اصلاح سطحی انواع ایمپلنت تیتانیومی را میتوان از طریق پوشاندن سطح آن ها با یک لایه از نانوکامپوزیتِ HA-ZrO2-Al2O3 انجام داد. نمونه های پوشانده شده با نانوکامپوزیت تک لایهی HA-ZrO2-Al2O3 دارای همگن ترین مورفولوژی در سطح بودند. بررسی اصلاح سطحی انواع ایمپلنت تیتانیومی با استفاده از نانوکامپوزیت های هیدروکسی آپاتیت را باید ادامه دهیم. انواع ایمپلنت فلزی مورد استفاده در جراحیهای ترمیمی و پلاستیک، جراحی های ارتوپدی، جراحی سر و صورت و انواع ایمپلنت دهان و دندان را می توان به عنوان داربست هایی برای تحمل بار و جایگزینی استخوان یا جایگزینی اتصال دهنده استخوان از جمله مفصل و دندان (مصنوعی)، ترمیم شکستگی استخوان و ترمیم ناهنجاریهای اسکلتی مادرزادی، مورد توجه قرار داد. تیتانیوم و آلیاژهای آن، به عنوان مواد اصلی و پایه برای ساخت انواع ایمپلنت ارتوپدی و دندانی، مورد استفاده قرار میگیرند چرا که این مواد، دارای خواص مکانیکی عالی می باشند و مقاومت خوبی در برابر خوردگی از خود نشان میدهند. این مواد همچنین، از زیستسازگاری خوبی برخوردار می باشد و لایه اکسیدی، مقاومت خوبی را در برابر خوردگی نشان می دهد اما برای استفاده طولانی مدت در یک محیط خوردنده مانند مایع بدن، مناسب نیست. انتشار و رهِش یونها در جریان خون (در اثر خوردگی ایمپلنت ها) می تواند برای بیماران، مضر باشد و موجب بروز واکنشهای التهابی، آلرژیک و سرطان زا بشود. با این وجود، با ایجاد پوشش و روکشی روی سطح تیتانیوم که مشابه اجزای آلی و معدنی موجود در بافت استخوانی زنده می باشد، یک تغییر فیزیولوژیکی (انتقال فیزیولوژیکی) بین سطح غیرفیزیولوژیکی تیتانیوم و بافت استخوانی اطراف آن، ایجاد می شود. پژوهشهای صورت گرفته روی اصلاح خواص سطحی تیتانیوم، متمرکز شدهاند تا برهمکنش بین ایمپلنت و فضای بیولوژیکی اطراف آن، کنترل شود. کارشناسان سایت کلینیک دندانپزشکی دشتستان دنتال عنوان می کنند که انواع ایمپلنت تیتانیومی عموما با هیدروکسی آپاتیت [Ca10 (PO4)6 (OH) 2, HA] که یک نوع بیوسرامیک است و شبیه به اجزای معدنی سازنده استخوان و دندآن های انسان است، پوشانده می گردند. پوشش های HA مانند یک مانع عمل کرده و انتشار و رهش یونهای فلزی را کاهش میدهند و در ضمن، فعالیت زیستی استخوان را با خاصیت شیمیایی عالی اجزای خود، افزایش میدهند. استفاده از HA امیدوار کننده است چرا که دارای ساختارهای شیمیایی و کریستالوگرافی بسیار مشابهی با استخوان انسان است که این به طور مؤثری مشکلات مربوط به زیستسازگاری ایمپلنت ها را حل خواهد کرد. با این حال، HA دارای معایبی همچون، شکنندگی، مقاومت کششی کم و چقرمگی شکست پایین می باشد. در کاربرد عملی، اگر HA به عنوان پوشش (روکش) تولید شود، از مزایای آن می توان به درستی استفاده کرد. برای حل معایب و مشکلات مربوط به پوشش های از جنس HA، نوعی از پوشش های کامپوزیتی HA به ویژه پوشش های نانوکامپوزیتی، استفاده می گردند. مواد نانو، با توجه به ماهیت خود دارای این ویژگی ها می باشند: دارای بخش ها و قسمت های بزرگی از ترک ها/ عیوب سطحی (از جمله سایتهای لبه/ گوشه) می باشند، دِلوکالیزه شدن الکترون در مواد نانو بیشتر است و دارای تعداد بیشتری مرزهای بلوری (دانه ای) در سطح می باشند. با توجه به این ویژگی های ذکر شده برای نانومواد، آن ها نسبت به مواد دانه بزرگ رایج، برای کاربردهای بیولوژیکی بهتر و مناسب تر هستند. همهی این فاکتورها و خصایص دست به دست هم میدهند (کمک میکنند) و موجب می گردند واکنشپذیری سطحی موادنانو نسبت به مواد معمولی بیشتری شود. امروزه، به دلیل شباهت نانوذرات هیدروکسی آپاتت به بیوآپاتیت و خواص زیست پزشکی عالی آن ها، بسیار مورد توجه قرار گرفتهاند. گزارش شده است که هیدروکسی آپاتیت در مقیاس نانو دارای فعالیت زیستی بهتری نسبت به بلورهای درشتتر (بزرگتر از نانو) می باشد. با استفاده از این فناوری نانو، ذرات HA ریزتری تولید می گردند، به این معنی که انتظار میرود، بتوان روی سطح دندانی که مواد معدنی ضروری سطحی خود را از دست داده است، از نو روکشی از مواد معدنی را با استفاده از نانوذرات HA، نشاند (قرار داد). سرامیکهای تولید شده با تکنولوژی پیشرفته، دارای فازهای کریستالی متفاوت (مختلفی) هستند و ویژگی های برتری همچون مقاومت حرارتی بالا و پایدرای حرارتی زیاد، می باشند. آلومینا (Al2O3) یکی از سرامیک های ساختاری پرمصرف می باشد. به کمک برهمکنشهای افزایشی، می توان سرامیکهای آلومینایی را اصلاح کرد و خواص مناسبی را در آن ها ایجاد کرد. زیرکونیا (ZrO2) یکی از موادی است به شبکه آلومینایی افزوده می شود و از طریق فرآیند سخت شدن (و تغییر شکل) ناشی از استرس و فرآیند سخت شدن میکروکراک (فرآیند اضافه کردن مواد سخت در نوک کراک/ ترک) میتوان استحکام و تافنس (چقرمگی) شبکه آلومینا را افزایش دهد. زیرکونیا دارای چقرمگی شکست بالا و مقاومت و استحکام زیادی می باشد، از این رو عموما برای تقویت و افزایش استحکام بسیاری از سرامیک های استفاده می شود. یکی دیگر از مزایای زیرکونیا این است، از نظر زیستی، خنثی و بیاثر می باشد (در بدن واکنش نمی دهد). با این وجود واکنش گسترده و شدید بین HA و زیرکونیا، یکی از معایب جدی این رویکرد می باشد. همچنین آلومینا، در دسته مواد غیرزیست فعال قرار میگیرد و به طور گسترده، به عنوان یک عامل تقویتکنندهیِ خواص HA مورد بررسی قرار گرفته است. از این رو، ترکیب کردن خواص این دو ماده (آلومینا و زیرکونیا) به عنوان تقویت کننده HA، مطلوب است. زیرکونیا دارای خواص مکانیکی عالی می باشد و آلومینا به لحاظ شیمیایی بی اثر است، پس ترکیب کردن این مواد با هم و اضافه کردن آن ها به HA موجب بهبود خواص HA می شود. در این مطالعه، ما سعی کردیم تا سودمندی و فایده کاربردیِ پوشش های از جنس نانوکامپوزیت هیدروکسی آپاتیت را ارزیابی کنیم.
روش های اصلی پژوهش اصلاح سطحی انواع ایمپلنت تیتانیومی با استفاده از نانوکامپوزیت های هیدروکسی آپاتیت
دستورالعمل ایجاد روکش/ پوشش روی سطح ایمپلنت تیتانیومی را بیان می کنیم. 4 قطعه تیتانیوم درجه 2 تجاریِ خالص با ابعاد 6 در 2 میلیمتر و محتوای 0.02 درصد آهن مورد استفاده قرار گرفت. عملیات شستشو (خالصسازی) با روش شستشوی اولتراسونیک در آب مقطر و اتانول صورت گرفت و سپس نمونه ها با استون شسته شدند. یکی از نمونه ها کنار گذاشته شد و هیچ عمل سطحی (لایه نشانی) روی آن صورت نگرفت. این، نمونه پوشش داده نشده بود که سپس با نمونه های روکشدار شده مقایسه شد. این پژوهش از ماه سپتامبر 2009 شروع شد و در ژانویه 2011 به پایان رسید. سُل هیدروکسی آپاتیت با استفاده از 4H2O Ca(NO3)2. (محصول شرکت مرک، به شماره 2121) و (NH4)2HPO4 (محصول شرکت مرک، به شماره 1207) به عنوان مواد اولیه و محلول آمونیا (به عنوان عامل تنظیم کننده PH)، آماده شد. سوسپانسیونِ 4H2O Ca(NO3)2. به شدت و با قدرت بالا هم زده شد و محلول (NH4)2HPO4 به آرامی، قطره قطره به محلول 4H2O Ca(NO3)2. اضافه شد. دوغاب/ محلول آبکی به دست آمده تحت عملیات اِیجینگ قرار گرفت، این عملیات به این صورت بود که دوغاب به مدت20 ساعت، در دمای 60 درجه سانتیگراد، همزده شد، پس از مرحله اِیجینگ، محلول حاصله به قسمت کوتینگِ غوطه وریِ نمونه (با کارکرد 60 mm/min) منتقل شد و مورد استفاده قرار گرفت. پوشش ایجاد شده روی نمونه در دمای 40 درجه سانتیگراد خشک شد و سپس در دمای 675 درجه سانتیگراد تحت عملیات تکلیس قرار گرفت تا یک پوشش بلوری محکم (سفت و به هم چسبیده) ایجاد شود. در این مرحله، یک نمونهی تیتانیومی، با سُل هیدروکسی آپاتیت، پوشش داده شد (روکشی از جنس HA روی نمونه ایجاد شد). در مرحله بعد، AlCl3.6H2O و ZrOCl2.8H2O به عنوان مواد اولیه برای تهیهی سُلِ ZrO2-Al2O3 مورد استفاده قرار گرفتند. محلول زمینه (یعنی HA) و محلول تقویتی (ZrO2-Al2O3)، هر کدام به مدت 24 ساعت، به صورت مداوم هم زده شدند. سپس در آخر، محلول HA به سُلِ ZrO2-Al2O3 اضافه شد و محلول حاصل شده به مدت 2 ساعت همزده شد. پس از عملیات اِیجینگ (قرار گرفتن محلول تحت عملیات هم زدن در دمای 60 درجه سانتیگراد به مدت 20 ساعت)، نمونه ها (2 نمونه) تحت عملیات کوتینگ غوطه وری (با کارایی 60mm/min) قرار گرفتند. سپس در دمای 40 درجه سانتیگراد خشک شدند و نهایتاً در دمای 675 درجه سانتیگراد تحت عمل تکلیس قرار گرفتند. نمونه پوشانده شده با کامپوزیت دو لایهی HA-ZrO2-Al2O3 به این صورت تهیه شد: نمونه مورد نظر، مجدداً در دمای 40 درجه سانتیگراد در مدت 15 دقیقه، خشک شده و سپس عمل تکلیس روی آن صورت گرفت. تعیین خصوصیات پوشش ها (لایه های نشانده شده روی انواع ایمپلنت تیتانیومی) را باید در رابطه با موضوع اصلاح سطحی انواع ایمپلنت تیتانیومی با استفاده از نانوکامپوزیت های هیدروکسی آپاتیت بیان کنند کارشناسان سایت تخصصی کلینیک دندانپزشکی دشتستان دنتال. آنالیز مورفولوژیکی با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FE-S4160 SEM) انجام شد. شکل، تصویر گرفته شده توسط میکروسکوپ SEM از نمونه اصلاح سطحی نشده را نشان می دهد (نمونهای که عملیات روکش دار کردن/ کوتینگ روی آن انجام نشده است)، تصویر نمونه پوشانده شده با هیدروکسی آپاتیت (HA)، تصویر نمونه پوشش داده شده با کامپوزیت دولایه و تصویر نمونه پوشانده شده با کامپوزیت دولایه را نشان می دهد. آنالیز نسبت اجزای سازنده، روی نمونه پوشانده شده با هیدروکسی آپاتیت، با استفاده از طیف سنجی پراش انرژی اشعه x (EDS) انجام شد تا نسبت مولی Ca و P معلوم شود. علاوه بر این، آزمایش مکانیکی هیت و کوئنچ (حرارت دادن و سرد کردن نمونه) روی نمونه های روکش دار شده (اصلاح سطحی شده) انجام شد تا مورفولوژی پوشش های ایجاد شده روی نمونه ها، آنالیز شود. این تست مکانیکی، بر اساس استاندارد BS 4601 انجام شد که در آن نمونه ها به مدت یک ساعت در آورن با دمای 80 درجه سانتیگراد قرار گرفتند و سپس در مجاورت هوا، خنک شدند (کوئنچ شدند). این چرخه (عملیات)، 4 بار تکرار شد. سپس، سطح پوشش ها توسط میکروسکوپ نوری، آنالیز شد.
نحوه اصلاح سطحی انواع ایمپلنت تیتانیومی با استفاده از نانوکامپوزیت های هیدروکسی آپاتیت
در این پژوهش، استفاده از تکنیک سُل-ژل برای تحقق پوشاندن سطح فلزات با پوشش های سرامیکی مورد مطالعه قرار گرفته است با هدف به دست آوردن مواد زیستی کامپوزیتی برای استفاده در کوتینگ انواع ایمپلنت دندانی. این مطالعه بر روی رسوب (نشستنِ) فیلم های کامپوزیتیِ HA-Al2O3-ZrO2 روی بستر تیتانیومی با استفاده از روش کوتینگ غوطهوری متمرکز بود. این فرآیند، این امکان را ایجاد کرد تا فیلم هایی به دست بیایند که آنالیزهای SEM نشان داد، این فیلمها همگن هستند و ناهمواری سطحی بالایی دارند که این پارامتر (ناهمواری و زبری سطحی)، مهم می باشد چرا که تضمین کننده سطح تماس وسیع بین ایمپلنت و بافت استخوانی اطراف آن، می باشد. در این پروژه، مورفولوژی تیتانیوم اصلاح سطحی نشده، تیتانیوم پوشش داده شده با HA، تیتانیوم پوشش داده شده با یک لایه از کامپوزیت HA-Al2O3-ZrO2 و تیتانیوم پوشش داده شده با دو لایه از کامپوزیت HA-Al2O3-ZrO2، مورد مطالعه قرار گرفت و نتایج نشان داد که نمونه های پوشانده شده با HA و کامپوزیت (HA-Al2O3-ZrO2)، نسبت به تیتانیوم اصلاح سطحی نشده، از مقاوت بهتری در برابر خوردگی برخوردار می باشند. پوشش کامپوزیتیِ دو لایه، موجب تشکیل فیلم ضخیمتری روی ایمپلنت می شود بدون این که روی مورفولوژی پوشش مربوطه، تأثیری گذاشته شود. طبق نتایج ساختاری و مورفولوژیکال، نمونه پوشانده شده با یک لایه از کامپوزیتِ HA-Al2O3-ZrO2، دارای همگنترین مورفولوژی روی سطح بود. این پژوهش از نظر کارشناسان کلینیک دندانپزشکی دشتستان دنتال نشان داد که میزان استحکام پیوند موجود در سطح مشترک پوشش HA و بستر فلزی، نقطعه ضعف بالقوه در پروتز (اندام مصنوعی) می باشد چرا که توسط موارد ذکر شده در زیر محدود می شود: میزان قدرت و استحکام هیدروکسی آپاتیت، تخلخل زیاد و ورود در ساختار لایهای پوشش (در برداری ساختار لایه لایه پوشش). آنالیز EDX، نسبت اجزای شیمیایی سازنده سطح پوشش HA را نشان می دهد. آنالیز نشان داد که نسبت Ca به P، مطلوب است و هیچ تغییری در استوکیومتری HA (هیدروکسی آپاتیت خالص) رخ نداده است. طیف به دست آمده، نشان دهنده حضور فاز کریستالی HA می باشد و نتایج نشان می دهد که نسبت Ca به P در فیلم تشکیل شده با HA مشابه با مقدار نظری نسبت Ca به P (1.67) در HA است. در سطح مولکولی، با استفاده از یک لایه کامپوزیت HA-Al2O3-ZrO2 زینتر شده در دمای 675 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت، استحکام و قدرت چسبندگی بالایی ایجاد می شود. یعنی بین این پوشش تک لایه کامپوزیتی و بستر فلزی ایمپلنت، چسبندگی خوبی ایجاد می شود. بر اساس آنالیز میکروسکوپ نوری، پوشش HA، پایینترین استحکام را نشان داد و پوشش کامپوزیتی تک لایهی HA-Al2O3-ZrO2 بیشترین قدرت و استحکام را از خود نشان داد. استحکام و قدرت پوشش HA، با اضافه کردن زیرکونیا و آلومینا به آن، بهتر شد. در نتیجه، اصلاح سطحی انواع ایمپلنت تیتانیومی را میتوان از طریق پوشاندن سطح آن ها با یک پوشش کامپوزیتی تک لایه از جنس HA-Al2O3-ZrO2، انجام داد. نمونه پوشش داده شده با یک لایه از کامپوزیت HA-Al2O3-ZrO2، نسبت به بقیه پوشش ها، همگن ترین مورفولوژی را در سطح ایجاد کرد.
سخن پایانی
مطالعات مورفولوژیکال اصلاح سطحی انواع ایمپلنت تیتانیومی با استفاده از نانوکامپوزیت های هیدروکسی آپاتیت می تواند مهم باشد. تصاویر گرفته شده از نمونهی اصلاح سطحی نشده (a)، نمونه پوشانده شده با هیدروکسی آپاتیت (b)، نمونه پوشش داده شده با 2 لایه از کامپوزیت (c) و نمونه پوشش داده شده با یک لایه کامپوزیت (d) را نشان می دهد. شکل خاصی به ما نشان می دهد که فیلم تشکیل شده روی نمونه، صاف (هموار) نمی باشد و دارای تعدادی منفذ (خلل و فرج می باشد) و مرز بلوری، واضح (معلوم) می باشد. یک بافت سطحی شفاف (واضح و) در فیلم وجود دارد که استحکام مجموعه فیلم ایجاد شده (استحکام ترکیبی لایه ایجاد شده) را کاهش می دهد. مرز بلوری همچنین، در نمونه اصلاح سطحی نشده (پوشش داده نشده)، واضح است (قابل دیدن است) و سطح آن صاف نیست و نسبت به نمونه پوشانده شده با HA و نمونه های پوشانده شده با یک لایه و دو لایه از کامپوزیت، ناهموارتر (زبرتر) می باشد (شکل 1a). شکل 1c ,d نشان می دهد که مورفولوژی سطح فیلم های سل- ژلِ مربوط به پوشش های کامپوزیتی یک لایه و دو لایه، به راحتی قابل مشاهده است (واضح است) چون که بافت سطح، ناپیدا است (ناپدید شده) و ابعاد منفذ ها کمتر است. پوشش (لایه) همگن است و پس از یک مرحله کوتینگ غوطهوری، سطح نمونه را میپوشاند. برای فیلم ضخیمتر (پوشش کامپوزیتی دو لایه)، پاره ای اوقات ترک و شکاف های بسیار کوچکی در تصاویر SEM دیده می شود. آنالیز EDX: آنالیز EDX در یک لایه هیدروکسی آپاتیت روکش شده (نشانده شده) روی یک ایمپلنت تیتانیومی نشان داده شده است، نتایج ارائه شده نشان می دهد که نسبت Ca به P در فیلم ایجاد شده روی نمونه (پوشش ار جنس HA)، 1.9 است که تقریباً مشابه با مقدار نظری 1.67 در HA است. خواص مکانیکی: تصاویر گرفته شده توسط میکروسکوپ نوری از نمونه پوشانده شده با HA، نمونه پوشانده شده با کامپوزیت تک لایه و نمونه پوشانده شده با دو لایه از کامپوزیت را نشان می دهد. با توجه به تصاویر گرفته شده با میکروسکوپ SEM و میکروسکوپ نوری، در این پژوهش نشان داده شد که خواص مکانیکی پوشش های HA را میتوان با استفاده از تقویت کنندههایی مانند آلومینا و زیرکونیا افزایش داد. بر مبنای آزمون هیت و کوئنچِ (حرارت دادن و سرد کردن نمونه) انجام شده با استاندارد BS 4601، نمونه ها نباید هیچ گونه ترک (شکاف) یا حبابی (bubble) را روی سطح خود پس از انجام آزمایش داشته باشند. در تصویری که مربوط به تک لایهی زینتر شده در دمای 675 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت می باشد، میتوان دانههای بلوری با ساختاری بسیار همگن و اندازه حدود 80 نانومتر را مشاهده کرد که ایجاد شده اند.